Metode Spektrofotometri untuk Hidrogen Sulfida melalui Mn (III) yang Dihasilkan secara Elektrolitik dengan O-Tolidine

    Pada penelitian ini dikembangkan suatu metode spektrofotometri untuk menentukan hidrogen sulfida yang memiliki sensitifitas tinggi dan ekonomis. Metode ini didasarkan pada reaksi redoks yang dihasilkan secara elektrolitik ditambahkan secara berlebihan yang berfungsi untuk mengoksidasi H2S yang jumlahnya sangat kecil. Kelebihan Mn(III) kemudian mengoksidasi o-tolidine untuk menghasilkan senyawa berwarna kuning jingga quinonediimine yang mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang maksimum 455 nm. Oleh karena itu, penurunan intensitas larutan berbanding lurus dengan konsentrasi hidrogen sulfida dalam sampel. Stoikiometri antara Mn(III) dan o-tolidine dan konstanta kestabilan kompleks ditentukan dengan metode Job berkelanjutan. Pada penelitian ini metode ini digunakan untuk menentukan kadar hidrogen sulfida dalam sampel air yang hasilnya kemudian dibandingkan dengan hasil yang diperoleh dengan menggunakan metode standar metilen biru. Hasilnya, metode ini memberikan hasil yang setara dengan metode standar.

    Tahapan pada penelitian ini terdiri atas preparasi larutan Mn(III), preparasi larutan o-tolidine, preparasi larutan standar natrium sulfida, dan pengukuran secara spektrofotometri.

1. Preparasi larutan Mn(III)

10 mL larutan Mangan (III) sulfat 2M diencerkan hingga 100mL dengan asam sulfat 5M dan dielektrolisis selama kurang lebih 2 jam. Konsentrasi larutan Mn(III) ditstandarisasi secara iodometri dan diperoleh konsentrasi larutan Mn(III) sebesar 0,015M. 1,3 mL dari larutan itu kemudian diencerkan hingga 100 mL dalam labu ukur dengan asam sulfat 5M, larutan yang diperoleh adalah 0,0002 M.

2. Preparasi Larutan standar o-tolidine

20 mg o-tolidine dilarutkan ke dalam gelas piala dengan 10 mL etanol. Kemudian larutan ini dipindahkan ke labu ukur 100 mL, lalu diencerkan hingga garis batas dan dihomogenkan. Larutan yang diperoleh adalah 0,001M. 10 mL larutan ini diencerkan hingga 50 mL sehingga diperoleh larutan 0,0002 M.

3. Preparasi Larutan Standar Natrium Sulfida

Ditimbang 0,2 g Na2S dipindahkan ke gelas piala 150 mL kemudian dilarutkan dengan akuades ke dalam labu ukur 100 mL, diencerkan dan dihimpitkan hingga garis batas, lalu dihomogenkan. Larutan standar distandarisasi secara iodometri.

4. Pengukuran secara Spektrofotometri

1,5 mL larutan Mn(III) 0,0002 M dimasukkan ke dalam 7 labu ukur. Dimasukkan secara berturut-turut 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 ; 0,5; 0,6; 0,7 mL larutan standar natrium sulfida 20 ppm ke dalam labu ukur tersebut dan larutan tersebut kemudian disimpan selama 5 menit untuk memastikan kesempurnaan reaksi. Kemudian 1 mL o-tolidine 0,0002M di tambahkan ke masing-masing labu ukur kemudian diencerkan hingga tanda batas. Larutan dihomogenkan dan disimpan selama 10 menit. Absorbansi larutan kemudian diukur pada panjang gelombang 455 nm dengan akuades sebagai blanko. Sampel kemudian diberikan perlakuan yang sama.

Hasil dan Pembahasan

Pada prosedur ini, ion sulfida dalam sampel dioksidasi oleh Mn(III) berlebih menjadi sulfat. Kelebihan Mn(III) kemudian mengoksidasi o-tolidine menjadi senyawa quinonediimine yang berwarna jingga sesuai dengan reaksi berikut.

8Mn(III) + H2S + 4H2O 8Mn(II) + H2SO4 +8

Pada kurva kalibrasi tersebut nampak bahwa pengukuran ini mengikuti hukum Lambert-Beer dengan batas 0,2-1,4 ppm. Pada data ini didapatkan slope 0,324 dan intercept 0,0325. Absortivitas molar sebesar 4,2062 x 103 M cm-1. Koefisien korelasi yang diperoleh juga sangat baik yaitu 0,999. Sedangkan pada hasil pengukuran sampel air dari beberapa danau sebagai berikut.

Tabel 1. Penentuan Kadar Hidrogen Sulfida dengan metode o-tolidine dan metilen biru

Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa kadar sulfida yang diperoleh tidak berbeda jauh dengan hasil pengukuran dengan metode metilen biru. Pada penelitian ini didapatkan juga bahwa stabilitas kompleks yang terbentuk cukup tinggi yaitu 1,42 x 105 L/mol. Hal ini menyebabkan kompleks ini dapat bertahan hingga lebih dari 2 jam. Metode ini juga memiliki nilai standar deviasi 0,01 hingga 0,068 dengan kesalahan relatif dibawah 3,2%.